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層析柱裝柱流程-層析柱裝柱注意事項-浙江啟派智能機械有限公司

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層析柱裝柱流程-層析柱裝柱注意事項

瀏覽 1471次發(fā)布時間:2024-03-30?

本文目錄一覽表:

  • 一、以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
  • 二、請問什么叫裝柱它是一個什么過程請給出定義,謝謝了,急急急急急急~~~~~~~~
  • 三、急需:如何制備硝酸銀-硅膠柱層析柱,不是薄層板?詳細點
  • 四、層析柱原理和使用方法
    • 一、以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

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      二、請問什么叫裝柱它是一個什么過程請給出定義,謝謝了,急急急急急急~~~~~~~~

      在進行柱層析分離提純時,將柱填料(也叫固定相)裝入分離柱的過程就叫裝柱。裝柱有兩種方式:干法和濕法。

      層析柱原理和使用方法

      三、急需:如何制備硝酸銀-硅膠柱層析柱,不是薄層板?詳細點

      10%硅膠的制備:
      層析用硅膠(0.154-0.098mm粒徑)處理:將約300g硅膠裝入層析柱內,分別用1000mlL甲醇、500mL
      淋洗后,通氮氣將其吹干,在30℃
      烘干12h
      ,550℃
      焙燒6h
      ,冷卻至150℃
      ,取出放入干燥器中冷卻,裝入試劑瓶密封保存。
      10%硝酸銀-硅膠:取上述層析用硅膠90g
      ,逐滴加入400g/L
      的AgNO3
      溶液28g
      ,邊加邊振蕩至無結塊。待30min后,
      30℃烘8h
      ,180℃

      12h。將所制成的硅膠放入試劑瓶中密封,保存在干燥器中備用。
      裝柱方法:
      柱子可以分為:加壓,常壓,減壓
      壓力可以增加淋洗劑的流動速度,
      減少產品收集的時間,
      但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率最高的,但是時間也最長,比如天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量,但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時使用水泵抽氣。

      四、層析柱原理和使用方法

      柱層析技術又稱柱色譜技術,主要原理是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。

      柱層析操作時,先在圓柱管中填充不溶性基質,形成一個固定相。將樣品加到柱子上,用特殊溶劑洗脫,溶劑組成流動相。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中,根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離。

      裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。

      裝柱方法

      濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗劑走柱子,本法最大的優(yōu)點是一般柱子裝的比較結實,沒有氣泡。

      干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠,然后再輕輕敲打柱子兩側,至硅膠界面不再下降為止,然后再填入硅膠至合適高度,最后再用油泵直接抽,這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑走柱子,一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。

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